钼酸铵分光光度法测定水样总磷的消解条件优化研究
蔡嘉燕

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摘要：总磷是评价水体富营养化程度的核心指标，钼酸铵分光光度法（GB 11893-1989）是环境监测实验室测定水样总磷的标准方法，消解环节直接决定各类含磷化合物向正磷酸盐转化的完全程度，是控制检测准确度的关键步骤。国标规定高压蒸汽灭菌器121 ℃条件下消解30 min，但在实际检测工作中，受水样基质复杂程度、消解设备性能差异、过硫酸钾投加量等因素影响，部分工业废水、高有机质地表水样品易出现消解不完全、测定结果偏低、平行样偏差偏大等问题。为进一步完善该方法的适用条件，本文以过硫酸钾为氧化剂，采用单因素变量试验结合正交试验，系统探究消解温度、消解时间、过硫酸钾溶液投加量三个核心因素对总磷测定结果的影响，确定最优消解工艺参数，并通过标准样品、地表水与工业废水实际水样开展精密度、准确度验证。试验结果表明：最佳消解条件是消解温度124℃、消解时间35 min、质量浓度50g/L的过硫酸钾溶液投加量4mL；此条件下标准样品测定值落在保证值允许误差范围之内，相对标准偏差＜1.5%，加标回收率在96.2%～103.5%之间，比国标常规条件好。优化之后的消解条件更加稳定，对于复杂的含有高有机物的水样也具有较好的适应性，可以给环境监测实验室总磷检测的质量控制提供一定的参考。

关键词：总磷；钼酸铵分光光度法；消解条件；过硫酸钾；正交试验；水质监测

参考文献

[1]林剑伟.钼酸铵分光光度法测定水中总磷的影响因素研究[J].中国资源综合利用，2022,40(09):20-22.

[2]梅延盛，宋艳军，吴琼，等.分光光度法测定水中总磷的干扰因素与消除方法分析[J].环境科学导刊，2023,42(04):91-94.
[3]孙秋红.消解条件对水中总磷测定结果的影响[J].安徽农学通报，2022,28(12):107-109.